دستگاه XRD بکار گرفته در این آزمایشگاه ساخت کارخانه PHILIPS و مدل PW3830 و لامپ دستگاه کبالت می باشد.

 

 

دستگاهی است برای اندازه گیری فواصل صفحات اتمی یا بعبارتی شناسایی ساختمان مواد که نتیجه آن تعیین نام کانی یا کانی های تشکیل دهنده نمونه می باشد.XRD کاربرد وسیعی در علم زمین شناسی , مواد , علوم محیطی , شیمی , فیزیک , متالورژی و دیگر علوم وابسته دارد. بعضی از این کاربردها شامل : شناسایی فاز یا هر نوع کانی در سنگ , خاک , مواد معدنی , ترکیبات شیمیایی , سرامیکها و یا هر نوع ماده مصنوعی , مطالعه ساختار بلوری , تغییرات ساختار بلوری حین فرآیندهای خاص , شناسایی مواد بسیار ریز بلور مثل رسها و مواد در هم آمیخته.

 

نحوه کار :
نحوه آرایش فضایی بلور ها در هر بلور باعث بوجود آمدن صفحاتی شده که فاصله آنها با پارامتر d نشان داده می شود. در هر بلور صفحات در جهات مختلف از هم وجود داشته و تعداد و فاصله آنها بستگی به ماهیت , نوع و سیستم تبلور آنها دارد. بنابراین در هر بلور تعدادی d مشخص وجود دارد که این تعداد نشان دهنده تعداد صفحات اتمی در هر کانی است.

پنج صفحه فرضی با فواصل مختلف (dهای متفاوت) در یک شبکه دو بعدی

• وظیفه دستگاه XRD اندازه گیری این صفحات اتمی در هر ماده می باشد. شناسایی تمام d های موجود در نمونه و مقایسه آنها با کارتهای استاندارد حاضر(100,000 کارت) منجر به شناسایی فاز یا فازهای موجود در نمونه می گردد.
• در این روش مقداری از نمونه کاملاً پودر شده و بطور پراکنده (تصادفی) تمامی صفحات موجود در مقابل اشعه قرار می گیرند. زمانی که یک دسته اشعه X با طول موج معین (مثلاً 1.542=λ انگستروم مربوط به αK عنصر مس) تحت زوایای مختلف به هر صفحه بر خورد نماید , هر صفحه در زاویه معین خود (θ) اشعه تابیده شده را منعکس یا بعبارت صحیح پراش می دهد. در این حالت (پراش) طول مسیر نفوذ و بازگشت اشعه از سطوح موازی داخلی مضرب صحیحی از طول موج می باشد. رابطه براگ این مطلب را بخوبی نشان می دهد.

 

با توجه به معادله براگ , پراش از هر صفحه صرفاً در یک زاویه مشخص رخ می دهد.

 

اسکن در زوایای مختلف بر روی یک صفحه. پراش صرفاً در یک زاویه رخ داده است.

شکل فوق پراش از صفحاتی با ضخامتهای متفاوت است. پراش در زوایای بزرگتر مربوط به صفحات کوچکتر است.
روش پودر نسبت به روش تک بلور کاربرد وسیعتری داشته و فقط لازم است مقداری از نمونه کاملاً پودر شده و در مقابل اشعه قرار گیرد. میزان پودر لازم معمولاً حدود چند گرم بوده و در شرایط ویژه حداقل آن حدود 01/0 گرم می باشد. در مورد نمونه های آلیاژی قطعه تهیه شده به هر شکلی می تواند باشد. اندازه بلندترین طول قطعه از 35 میلی متر نباید بیشتر باشد و ضخامت آن کمتر از 4 میلی متر باشد. تقریباً محدودیتی در کوچکی قطعه وجود ندارد. فقط لازم است یک سطح نمونه کاملاً صاف و ترجیحاً پولیش شده باشد.

برای شناسایی دقیق رسها که ساختمان نیمه متبلوری دارند و ممکن است در نمونه از فراوانی اندکی نیز برخوردار باشند, لازم است توسط تکنیکهای مناسب رس مورد نیاز از نمونه جدا شده و طی چند مرحله شامل: تهیه پلاک در حالت عادی , اشباع با اتیلن گلیکول و اعمال حرارتهای لازم (تا 550 درجه) طیف گیری و تفسیر صورت گیرد.
حد شناسایی در این روش به طور میانگین حدود 2 % می باشد. پس لازم است در مورد شناسایی موارد خاص در نمونه, به آزمایشگاه اطلاع داده شود تا تغلیظ مناسب صورت گیرد. برای مثال شناسایی لکه یا رگه ای کوچک بر روی نمونه و یا شناسایی دقیق انواع کانیهای رسی با فراوانی اندک در نمونه جهت آشکار سازی زونهای آلتراسیون در مسائل زمین شناسی.